蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐检查方法的改进

硝酸盐与亚硝酸盐可由水源带入蒸馏水中，是一种对人体健康有害的化学物质。因此，中国药典(1990年版)二部增加了注射用水、灭菌注射用水及蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐的检查方法。该方法的反应原理是利用还原剂锌粉溶于稀酸并放出新生态的氢，将硝酸盐还原成亚硝酸盐，与对氨基苯磺酸--萘胺形成粉红色偶氮化合物。其特点是简便快速，专属性强，灵敏度高，最低检出量可达0.007μg。但是，我们通过实验发现，该方法中加入锌粉0.01g作还原剂，假阳性率很高，影响检查结果的判断。而改用无砷锌0.01g作还原剂之后，假阳性率很低，可消除假阳性带来的干扰，获得了较满意的结果。现报告如下。

1.2　无砷锌　分析纯，上海新华化工厂出品。
1.3　醋酸溶液(6mol/L)、对氨基苯磺酸--萘胺试液均按中国药典(1990年版)二部附录配制。
1.4　实验用水　为去离子水，比电导率在10⁷以上，硝酸盐与亚硝酸盐检查合格，本实验室自制。
1.5　硝酸钠对照液　取分析纯硝酸钠0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀释至100ml，量取1ml加水稀释至100ml，0.07μg/ml。
1.6　亚硝酸钠对照液　取分析纯亚硝酸钠0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀释至100ml，量取1ml加水稀释至100ml，0.007μg/ml。

表1　2种还原剂、空白对照测定样品及回收试验

表2　放置时间对2种还原剂结果的影响