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    • 高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

    • 来源：厦门市自来水公司水质监测站 叶振福 发布日期：2014-09-12 10:59:47 浏览次数：2443
    •     摘 要：采用固相萃取与高效液相色谱联用技术测定水中PAHs。使用Supelco固相萃取过滤装置和 Supelco C18 固相萃取小柱，100%的甲醇作为流动相。
          关键词：多环芳烃 固相萃取 高效液相色谱
           以苯并芘为代表的多环芳烃 (简称PAHs) 是环境污染物中最重要的监测项目之一，PAHs的监测已越来越受到人们的重视。PAHs 在天然水中的浓度为 0.001～10ug/L，工业废水中高达 1mg/L。我国饮用水卫生标准规定 ,3,4-苯并芘在水中的含量应小于0.01ug/L， 而世界卫生组织拟定的饮用水中6种有代表性的PAHs可接受的最高浓度为0.02ug/L。分析水中PAHs的关键在于富集水中PAHs和将微量的PAHs与其它有机物进行分离。采用传统荧光分光光度法测定苯并芘不仅安全性差，且操作繁琐，耗时较长。本文采用目前较为先进的固相萃取 (SPE) 前处理技术和高效液相色谱 (HPLC) 法，建立了一种较为完善的分析水中多环芳烃的方法。

        1 实验部分

        1.1 仪器及试剂

         Pekin Elmer Integral 4000 型液相色谱仪 (配二极管阵列检测器及自动进样器)，PE公司 LC-240 荧光检测器，Supelco 固相萃取过滤装置，Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

         CH3OH (色谱纯)，超净水，CH2Cl2 (色谱纯)，Supelco多环芳烃标准溶液。模拟水样由PAHs

      标准溶液和超净水配制而成。

        1.2 色谱条件

      Supelco 4.6 mm×250mm PAHs专用柱，以CH3OH为流动相，流速为 2.0 mL/min。对于FLU，BbF，BkF，Bper，激发波长和发射波长分别为286.0nm和430.0 nm，对于IP，激发波长和发射波长分别为300.0 nm和500.0 nm。检测中控制柱温为30.0 oC。

        1.3 样品预处理

      取500 mL水样样品，控制流速4～5mL/min左右，使水样全部通过SPE柱后，将5mL纯水加入柱中，使其缓慢通过，抽空气1min，再通氮气30min，使SPE柱彻底干燥。将2mLCH2Cl2分两次加入柱中，合并后的洗脱液用氮气浓缩至0.5mL，待进样分析。

       2 结果与讨论

      2.1 标准工作曲线

      实验中配制的5份混合标准溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的最低浓度分别为20.0、8.0、8.0、32.0和20.0 ug/L，最高浓度分别为100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L，5种PAHs标准工作曲线的相关系数均优于0.999。2.2 精密度与回收率将上述第一份混合标准溶液用超纯水稀释1 000倍，测定得到的5种PAHs的精密度和回收率如表1所示，除IP的精密度较差外，其它4种PAHs的精密度和回收率均较令人满意。测定得到的方法检测限对于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分别为 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8 ng/L。
      FLU BbF BkF Bper IP

      1

      		28.2 11.3 9.3 30.0 17.4

      2

      		28.2 11.5 10.2 31.9 23.2

      3

      		29.8 12.2 10.4 34.9 18.6
      4 27.4 10.9 9.4 29.4 23.6
      5 27.4 11.3 10.4 29.4 23.2
      平均值 28.2 11.4 9.9 31.1 21.2
      RSD% 3.5 4.2 5.5 7.6 13.9
      回收率% 141 143 124 97 106
      2.3 实际水样品的测定 图1为实际水样的色谱图。图中， FLU、BbF、BkF、Bper 的检测峰清晰可见；可能由于IP的浓度较低，实验中得到的峰较弱。尽管如此，本文所介绍的方法，在实际水样的PAHs检测方面已显示出良好的应用前景。

      参考文献

      1. Andelman J C，Suess M J.，Bull. World Health Org.，1970，43，479-505.

      2. Smith S R，Criti. Rev. Anal. Chem.，1981，10(4)，375-425.△

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