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分析实验室用水标准体系
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来源:公司官网 发布日期:2026-06-09 11:55:54 浏览次数:19
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《GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法》规定,分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为3个级别:一级水、二级水和三级水(表1)。
一级水:用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱分析用水;一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
二级水:用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水;二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
三级水:用于一般化学分析试验;三级水可用蒸馏或离子交换等方法制备。
与《ISO 3696—1995分析实验室用水规范和试验方法》相比,除了规定的蒸发残渣温度稍有差异外(ISO 3696—1995 要求的蒸发温度为110℃),其他要求均相同。
表1:分析实验室用水国家标准质量要求
名称 一级水
二级水
三级水
pH 值(25℃) — — 5.0-7.5 电导率(25℃)/(mS/m) ≤0.01 ≤0.10 ≤0.50 易氧化物质含量(以氧计)/(mg/L) — ≤0.08 ≤0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≤0.001 ≤0.01 — 蒸发残渣(105℃±2℃)含量/(mg/L) — ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅(以SiO₂计)含量/(mg/L) ≤0.01 ≤0.02 — 1、由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的 pH 值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
2、由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,对其限度不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
3、1mS/m=10μS/cm。
与药典的散装纯化水/散装注射用水相比,吸光度和可溶性硅含量是实验室用水所独有的两个质量属性。用分光光度法测量铜离子或铁离子时,需要以高纯水作为参比测定其吸光度并将高纯水推入光路调节100%透光比,水样显色反应后测得的吸光度应减去高纯水作为水样进行显色反映后测得的吸光度,因此,实验室纯水需要控制吸光度。
自然界的水中不可避免地会溶解部分硅酸盐,无机硅是水中最复杂的无机物之一,而且难以去除,所以纯水或超纯水中或多或少都有一定量的硅杂质存在。
在电子工业用水和进行ppt级的痕量分析实验用水都要求将超纯水的硅含量降到最低(表2)。在电子行业的半导体/平板显示器工艺中,超纯水中硅的浓度会给产品精度、成品率和原材料利用率带来很大影响。同时,在进行ppt级的痕量分析中,硅作为一种弱电离离子,其含量的变化对纯水电阻率的影响甚小,不容易被发觉,如果使用这种含硅的水作为空白对照,必然无法得到准确的分析结果。
表2:可溶性硅(以SiO₂计)的实验用水标准要求/(μg/L)
标准体系 一级水
二级水
三级水
ISO 3696—1995分析实验室用水规范和试验方法 10 20 — ASTM D1193—2006(2018)试剂水标准规范 3 3 500 GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 10 20 — GB/T 33087—2016仪器分析用高纯水规格及试验方法 10 — — GB/T 11446—2013电子级水 2 10 50 硅酸是一种非常弱的酸,在水中不易电离,而且离子交换树脂与硅的交换效率极易饱和,属于比较难去除的物质。如果纯化填料的质量差、配比不合理,易导致其吸附效果差,是很难保证水中硅离子的去除效果的。某种程度上讲,硅是体现纯水机纯化柱质量好坏的标准之一。另外有数据表明,在纯水耗材使用接近末期时,硅是最先穿透离子交换柱进入产水的离子,就是所谓的“硅穿透现象”。在纯化柱将被耗尽的最后时刻,在电阻率急剧下降前,大量的硅会在短时间内溶出到产水中。而且,溶解硅的含量还会影响硼穿透离子交换树脂。
杂质硅除了对离子交换树脂的去除能力是一种挑战外,对其他的纯化条件的反应也不相同。现有纯水设备使用的纯化技术中,RO对硅的去除率达80%,EDI对硅的去除率则高达99%。用带有EDI模块的纯水机更适合为硅含量敏感的实验供水。对硅含量要求严格的用户在选购水机时要关注纯水仪对硅杂质去除的能力和效果。
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