水质—阴离子洗涤剂的测定—电位滴定法步骤
6 步骤
6.1 试料
试样LAS含量＞10mg／L时，取样体积为10.00mL；＜10mg／L时，取样体积为20.00mL。试料分别置于50mL烧杯内。
6.2 预处理
6.2.1 无色废水试料：调试料(6.1)pH值至4，待测。
6.2.2 有色废水试料：每10mL有色废水试料(6，1)中，加1滴次氯酸纳溶液(3.5)，测其pH值，用硫酸溶液(3.3)调pH值至2，混匀，在电炉上加热至冒气(70℃)。冷却至室温，用氢氧化钠溶液(3.4)调至pH＝4，待测。
6.3 电位滴定
6.3.1 电极和仪器的准备
PVC-AD电极需在活化液(3.8)中浸泡半小时，若长时间不用，则要浸泡过夜。离子计或酸度计需预热半小时。将活化好的电极和甘汞电极插入放有搅拌子的水杯中清洗，边搅拌边记电势。需用水多次清洗，直到两次清洗的电池电势相差为±1mV，说明电极已清洗完毕。此时的电池电势记为E水。
6.3.2 滴定
在试样杯内，放入搅拌子，将PVC-AD电极和甘汞电极插入水样中，边搅拌边滴定，每加入一定体积的CPB(3.10)，记录相应的电池电势。由于滴定终点时电池的电势一般与E水相近，因此可用E水估计终点。滴定开始时，加入体积可多些，终点附近应尽可能(以单位体积增量的电势变化△E／△V变化明显为标准)少些，一般每次加0.1mL。且应在电势变化≤1mV／min时读取电势。终点时△E／△V／最大，用二阶微分法确定。滴定完毕后，电极需用水多次清洗至电势稳定。若当天不再使用，将电极从水中取出，戴好电极帽。
注：电极的使用需符合电极产品说明书的有关规定。
7 分析结果的表述
7.1 阴离子洗涤剂的含量，以LAS(mg／L)计，由下式给出：
式中：c——CPB标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V1——试料体积，mL；
V2——CPB标准滴定溶液(3.10)的体积，mL；
0.3444——与1.00mL CPB标准滴定溶液[c(CPB)＝1.000mol／L]相当的以克表示的LAS的质量。
8 精密度和准确度
六个实验室协作试验测定含LAS 5.000和25.00mg／L的统一分发标准溶液的分析结果见表2。
表2 电位滴定法的精密度和准确度
|
样品浓度，mg／L |
重复性相对标准偏差，％ |
再现性相对标准偏差，％ |
相对误差，％ |
|
5.000 |
1.5 |
3.2 |
－0.4 |
|
25.000 |
0.5 |
1.6 |
—3.4 |
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。
本标准由北京轻工业学院、北京纺织科研所负责起草。
本标准主要起草人何亚明、江天。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
